河南省新乡市军用装备实验室，gjb150检测测试

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羟基喹啉溶液。 将 5 克 8-羟基喹啉溶于 10 毫升冰乙酸中， 并加水稀释到 100 毫

升， 必要时进行过滤。

4.3.11.1.1.2 苯酚蓝色指示剂： 将 0.100 克苯酚蓝色粉末溶解到 20 毫升 95％的乙醇中， 然

后加水稀释到 100 毫升。

4.3.11.1.2 程序。 将一份经过准确称重的 0.7700（+/- 0.0300） 克类型 III合金粉末加入到一个

250 毫升烧杯中， 加入 10 毫升水。 将烧杯用表面皿盖住， 从烧杯的口缘处开启滴入 20 毫升浓缩盐

酸（HCl）。 反应平息后， 将溶液加热至沸腾， 以确保取得完全反应的溶液。 彻底清洗表面皿， 将洗

涤物流回到烧杯中。 用第 41 号瓦特曼纸或类似的滤纸过滤溶液。 将滤出液加入到一个标定的、 体积

为 1 升容量的瓶中。 滤纸用热水充分清洗， 洗涤液加入溶液中。 用经标定的吸量管或细导管将每 100

毫升等分溶液加入到一个 250 毫升的烧杯中。 加入三滴苯酚蓝色指示剂， 搅拌均匀后， 用经过滤的

1:1 的氨水滴定该溶液， 不停搅拌， 直至溶液由黄色变成蓝色， 再多加入两滴氨水。 将该溶液加热到

沸腾， 每次滴加 18 毫升 8-羟基喹啉溶液， 搅拌， 以溶解其形成的沉淀物。 试剂全部加入后残留的沉

淀物可以忽略不计。 然后将溶液加热到沸腾， 滴入 40 毫升 2 摩尔（M） 的乙酸铵溶液（每升 154 克），

剧烈搅拌后， 放入蒸气槽中 30 分钟。 溶液用吸管转移到一个有称重、 多孔性好、 有多孔玻璃底的坩

埚中过滤。 沉淀物每次用 15 毫升水清洗共八次， 每次加水前放开吸管， 以便在使用吸管前洗涤水冲

洗沉淀物达 1 分钟以上。 然后将沉淀物放到烘箱中加温到 120C 至 140C 烘 3 小时， 再放入干燥器

中冷却， 称铝-羟基喹啉的重量 Al(C 9 H 6 ON) 3 。 铝的百分比含量计算公式为：

铝的百分比含量 ＝

其中：

A ＝ 沉淀物重量（克）

B ＝ 铁的百分比

W ＝每等分中样品的重量（克）

4.3.11.2 镁。 代码 14001。 将根据 4.3.11.1.2 的方法准备的溶液 100毫升用**标定的吸量管或

细导管加入到一个 400 毫升的烧杯中， 滴入三滴苯酚蓝色指示剂， 再用经过滤的 1:1 的氨水滴定，

直到溶液由黄色变成蓝色， 加入 1 克氯化铵和 1 毫升冰乙酸， 慢慢加入 20 毫升热的 10％苯酸铵，

边加入边搅拌。 然后将溶液放到一块热板上加热， 缓慢沸腾达 5 分钟。 用第 41 号瓦特曼纸或类似的

滤纸过滤， 所取得的滤出液放入一只 600 毫升的烧杯中。 用热的含 1 克苯酸铵和每 100 毫升含 2 毫

升冰乙酸的清洗液洗涤沉淀物 10 次。 滤液经冷却产生的任何结晶体必须清除。 滤液与清洗液的混合

液经浓氨水过滤后， 对酚酞呈碱性。 再多加入 5 毫升氨水， 从 60C 加热到 70C， 迅速从滴定管中

(A – 0.0874BW) 5.87

W

滴入 15 毫升 8-羟基喹啉， 在加入过程中剧烈搅拌， 并用温度计测量温度， 保持加入过程中溶液的温

度在 60C 至 80C 之间。 溶液在加热过程中不停搅拌， 接近沸腾时转移到蒸气槽中停留 20 分钟。 溶

液用有称重的、 多孔性好、 烧结玻璃底的坩埚过滤。 切断吸管， 加入 10 毫升温的 1:10 的氨水， 同

时转动冲洗瓶， 以洗涤液的冲力尽可能地洗脱沉淀物。 当沉淀物保持湿态不再裂解时， 实施吸取。

重复此程序七次， *后每次用 10 毫升冷水冲洗两次。 将沉淀物置于 155C 至 160C 的烘箱中烘至恒

温， 置于干燥器中冷却， 并称出其重量。 镁含量百分比的计算公式为：